(五)活性炭-Oelite柱色谱传染
在具抽真空侧口的农药色谱柱尾顶端塞上单孔5号橡皮塞，接上500mL圆底烧瓶，抉择掀开色谱柱活塞，性多衔接抽真空装置。残留措施
在色谱柱中先后退出0.5g硅烷化Celite以及5g活性炭Celite混合物，农药并使之填塞详尽。抉择在吸附剂下面塞入1～2cm玻璃棉，性多用50mL25%甲苯-乙腈淋洗液预洗，残留措施当预洗液挨近玻璃棉顶端0.5cm处时封锁柱活塞，农药断开真空装置，抉择弃去圆底烧瓶中的性多溶液，重新将其接上色谱柱。残留措施将已经制备好的农药10mL二氯甲烷提取液上柱，以5mL/min的抉择速率淋洗。分说用10mL二氯甲烷以及25mL淋洗液洗1L圆底烧瓶，性多并将洗出液分说上柱淋洗，当淋洗液挨近玻璃棉顶端时退出下一溶液。
加人100mL淋洗液，并以5mL/min的速率淋洗。当淋洗液挨近玻璃棉顶端时封锁柱塞。用真空旋转蒸发器将500mL圆底烧瓶中的淋出液稀释至干，并赶快取下圆底烧瓶。在500mL圆底烧瓶中赶快退出5mL甲醇，以消融提取传染后的残留农药。对于高含水量样品，需用每一毫升溶液含有至关于20g样品的提取液上色谱柱传染；对于低含水量样品，需用每一毫升至关于10g样品的提取液上柱传染
一、硅烷化助滤剂：Celite 545的制备用盐酸-水(1∶1)在2L烧杯中将150g助滤剂Celite 545(如下简称Celite)调成浆状，盖上玻璃盖，沸点下磁力搅拌子搅拌10min。冷却，过滤，用蒸话水洗至中性。先后用500mL甲醇以及二氯甲烷洗Celite，并将其在透风橱中做作晾干。将Celite转移至1L具塞锥形瓶中，在120℃烘箱中加热干燥住宿(掀开瓶塞)后，置于干燥器冷却。
将锥形瓶置于透风橱，精确罗致3mL二氯二甲基硅烷退出锥形瓶中，使之与Celite短缺混合，室温下保存4h。在锥形瓶中退出500mL甲醇，摇匀，静置15min。过滤硅烷化Celite，用异丙醇洗至中性。在透风橱中将硅烷化Celite做作晾干，作废异丙醇。在105℃烘箱中将硅烷化Celite干燥2h，并在干燥器中冷却。将其保存于具塞容器中。
经由2个试验测定CeIite的硅烷化下场。一种措施是取约莫1g Celite置于50mL水中，硅烷化Celite会沉没；另一种措施是取1g Celite置于20mL用甲基红饱以及的甲苯中，硅烷化Celite会呈黄色。在上述两种措施中，假如Celite颗粒在水中下沉而且(或者)在甲基红饱以及的甲苯中呈粉红色，则Celite中仍存在活性部位，需要重新妨碍硅烷化处置。
二、活性炭的纯化：用700mL盐酸将100g活性炭Nuchar S1N调成浆状，盖上玻璃盖，沸点下磁力搅拌子搅拌1h。
加700mL水，沸点下再搅拌30min。冷却，过滤，用水洗至中性。先用500mL甲醇而后用500mL二氯甲烷洗活性炭，在透风橱中做作晾干。在120℃烘箱中干燥4h后，置于干燥器中冷却，并将其保存于具塞容器中。
三、活性炭-Celite柱的活性测定：按上述措施制备活性炭-Celite(1∶4，m/m)传染柱；制备浓度为5μg／mL的差距氨基甲酸酯杀虫剂(西维因、灭虫威、灭虫威亚砜、灭多威)的甲醇溶液。灭虫威亚砜在溶液中易分解，混合标样应在运用前现配现用。分说罗致5mL上述溶液退出250mL圆底烧瓶以及25mL容量瓶中，用甲醇将溶液定容至25mL，作为高效液相色谱(HPLc)合成的标样。
按上述措施用真空旋转蒸发器将圆底烧瓶中的尺度样品溶液蒸发至干。当最后痕量的甲醇被蒸发残缺后，将圆底烧瓶从蒸发器上取下，用10mL二氯甲烷将氨基甲酸酯残留物消融。将圆底烧瓶中的二氯甲烷溶液过已经制备好的吸附柱，并按上述措施淋洗。
将淋出液稀释至干，用甲醇消融，定容至25mL。按测定措施测定氨基甲酸酯的量，并合计其接管率。假如接管率≥95％，则活性炭是抵达要求的。
(六)测定
接管高效液相色谱仪测定，柱后衍生化，荧光检测。
一、 道理
甲醇溶液中的农药残留以乙腈-水为行动相，经由C8反相高效液相色谱柱，妨碍梯度洗脱分说。柱后淋出液中的农药残留在碱性条件下被在线水解为甲胺化合物，该化合物与邻苯二醛以及2-巯基乙醇在线反映，天生荧光基团，经由荧光检测器检测。这一柱后衍生化荧光检测的测定措施对于含有氨基甲酸酯妄想的农药残留具备很好的抉择性。
二、仪器
(1)溶剂过滤装置：具Luer-Lip头的10mL注射器，配有直径为13妹妹的Swinny不锈钢过滤头以及直径为13妹妹的5．0μm LS型过滤器，也可装备直径为13妹妹用聚丙烯牢靠的0．22μm尼龙滤膜。也可抉择运用预装好的无需注射器的装置。高效液相色谱仪搜罗如下组件(图7-2)：行动相传输零星、挨次操作的高效液相色谱梯度洗脱零星、进样器(具备10μL进样环的自动取样器)、不锈钢呵护柱(内含25～37μm的C8或者C18滤芯)、柱温箱或者柱加热器、合成柱 [25cm×4.6妹妹(内径)，填充6μm Zorbax C8球形颗粒，柱填充物搜罗5μm或者6μm由辛硅烷试剂键合组成的单份子球形散漫物]。衔接管[编号为304的不锈钢管(外径为1.6妹妹，内径为O.18妹妹)]衔接进样器、色谱柱与第一个T形管。
(2)柱后衍生单元：该单元由如下组件组成：Tericon涂层的玻璃柱[60cm×25妹妹(内径)作为储液器，柱内存有氢氧化钠以及OPA-MER(二反映溶液；通氮气削减柱压，并经由调节压力巨细操作适宜的溶液流速，可能用泵替换氮气增压]、Tefton限度管[6m×0.5妹妹(内径)，其将每一个储液器与15cm)4 0.18妹妹(内径)的不锈钢管相衔接，该不锈钢管挨次与内径为0.74妹妹的不锈钢T形混合器(如ZVT-062)相连，与行动相雷同]、氨基甲酸酯水解室[不锈钢管、3m×0.48妹妹(内径)，编号为321，绕有与小型烘箱相连的加热管以坚持水解室的温度不断坚持在1000C、反映管[25cm不锈钢管，一端与T形混合器相连以输送OPA-MERC溶液，另一端衔接检测器内腔，1.5cm×0.3妹妹(内径)]。
当初可能从一些厂家置办商品化的柱后衍生反映装置，以替换上述组件。该反映装置最佳装备双泵。
(3)荧光检测器：荧光检测器为双单色器，配有≤20pL的腔体。
(4)记实仪：记实仪为带状制图仪概况与检测器连用的自动积分仪。
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